高溫玻璃軟化點(diǎn)的測(cè)試方法如下。
1、 測(cè)試原理
高溫玻璃懸掛于拉絲法粘度測(cè)試爐中的試驗(yàn)受熱時(shí),粘性伸長(zhǎng)速度為:
V=200×[(d×l×D×g-2α)×L]÷(d×n)
式中:V——試樣的拉伸速度,mm/min;
L——參加變形的有效長(zhǎng)度,cm;
l——試驗(yàn)下端到均溫區(qū)中心的長(zhǎng)度,cm;
D——試樣的密度,g/cm3;
g——重力加速度,cm/s2;
α——表面張力系數(shù),dyn/cm;
d——試樣的直徑,cm;
n——粘度,p;
本測(cè)試中:d=0.055±0.001cm;α=300dyn/cm;g=980cm/s2;D=2.21g/cm2;L=11.4±0.85cm;l=15.0±0.1cm;n=107.6P(106.6Pa·s).由公式可算出在軟化點(diǎn)時(shí)試樣的伸長(zhǎng)速度為V=1.23±0.09mm/min,當(dāng)試樣在指定時(shí)間內(nèi)的伸長(zhǎng)速度為此值時(shí),相應(yīng)的均勻區(qū)的爐溫即為該材料的軟化點(diǎn),精度為±6℃。
2、 試樣的制備
1) 取直徑為10±1mm,長(zhǎng)200mm以上,無(wú)氣孔、無(wú)氣孔、無(wú)氣線的耐高溫玻璃棒,經(jīng)無(wú)水乙醇凈化處理后,用耐高溫玻璃拉絲機(jī)拉絲。拉絲速度應(yīng)保持在3.5±0.5m/min間。同時(shí)按等體積原理算出合適的下棒速度,使拉成絲條的標(biāo)稱直徑為0.55mm,公差為±0.01mm.
2) 選取長(zhǎng)為320mm的絲條10根,將絲條一端燒成直徑為2mm左右的小球,球心應(yīng)與絲條軸線相合,之后截成長(zhǎng)300±1mm(不包括小球)的試樣。
3、 測(cè)試設(shè)備
1) 拉絲法粘度測(cè)試爐一臺(tái)
2) 測(cè)速裝置:2〞經(jīng)緯儀一臺(tái),讀數(shù)顯微鏡鏡筒一支,加長(zhǎng)鏡頭一個(gè)。
3) 電位差計(jì)一臺(tái),精度為±0.01mV。
4) 臺(tái)式自動(dòng)平衡記錄儀一臺(tái),精度為±0.01mV.
5) 秒表一只,精度為0.1s.
6) 千分尺一個(gè),精度為0.01mm.
7) 長(zhǎng)500mm鋼板直尺一把,精度為±1mm.
4、 測(cè)試步驟
1) 在測(cè)試爐中通以冷卻水和氮?dú)夂,接通電源,使高溫玻璃加熱到設(shè)定軟化點(diǎn)的溫度值。氮?dú)饬髁繛?/span>1~2L/min.
2) 測(cè)定并調(diào)節(jié)溫度場(chǎng)的溫度軸向分布,使其均勻區(qū)長(zhǎng)度為8cm,溫度不均勻度在±2℃以內(nèi)。溫度均勻區(qū)的中心位置應(yīng)與掛絲板上平面的距離為150mm。
3) 將試樣用無(wú)水乙醇擦凈,掛在掛絲板上,慢慢插入爐中(插入時(shí)間應(yīng)在20s內(nèi))。插好后立即開(kāi)始用秒表記錄時(shí)間,用測(cè)速裝置觀察試樣末端的位置變化。當(dāng)試樣長(zhǎng)度在第2~3min內(nèi)的變化量滿足1.23±0.09mm時(shí),記錄溫度。如此重復(fù)測(cè)試,取三次有效測(cè)試的溫度平均值,即為該試樣的軟化點(diǎn)。
4) 以上測(cè)試均以試樣在測(cè)試溫度下加熱3min內(nèi)不產(chǎn)生析晶為前提,如遇到樣晶析晶,應(yīng)空燒爐子直至在所要求的時(shí)間內(nèi)樣品不析晶后在進(jìn)行測(cè)試。
5) 測(cè)試結(jié)果記錄
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